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通過傅立葉遠紅外光譜和酸解/Ar-seno-鉬酸鹽方法對卵脂進行測定
發布時間:2015-5-22 14:12:33    被閱覽數: 820 次 來自:上海AG積分有什麽用儀器設備有限公司
通過傅立葉遠紅外光譜和酸解/Ar-seno-鉬酸鹽方法對卵脂
進行測定:比較學研究
摘要:這篇文章研究的是與利用Bartlett方法通過酸解/Arseno-鉬酸鹽方法對傳統磷脂的磷的分解相關的通過普通傅立葉遠紅外光譜方法測定磷脂分析的準確性和精確性。商業的磷脂已知濃度中的大豆卵磷脂是特製的,且通過傅立葉遠紅外光譜和Bartlett方法對磷脂成分進行測量。測定和熱力學的變數的係數是通過這兩種方法測定的。因為傅立葉遠紅外光譜方法測定的係數>0.976,而通過Bartlett方法測定的係數大約是0.821。通過傅立葉遠紅外光譜方法利用十個重複實驗就1-20%磷脂濃度範圍而言人力學的變數的係數是3.59%-9.45%。而通過同樣的範圍和同樣的實驗(8.95%-48.75%)Bartlett方法的係數卻較高,表明磷脂的實際百分率的測定通過傅立葉遠紅外光譜方法要比Rartlett方法有較高的準確性和精確性。低濃度的磷脂標準通過Bartlett方法並沒有太大的不同,表明了它對低濃度實驗磷脂百分率的準確測定的局限性。1-20%磷脂濃度含量百分比範圍的熱力學變數的單程分析表明因為傅立葉遠紅外光譜數據對磷脂平均百分率標準將有很大的不同,所以傅立葉遠紅外光譜方法在磷脂標準中能通過較小的不同來區分樣品。在已經選好的範圍裏(1-20%的磷脂成分)傅立葉遠紅外光譜方法給出了一致可靠的結果。就定量的磷脂標準分析而言,傅立葉遠紅外光譜方法是一個即快,又簡單,且可靠的分析工具。
關鍵詞:Bartlett方法,傅立葉遠紅外光譜,卵磷脂,磷脂分析,磷脂
大豆油的所有脂成分中磷脂成分含量為0.1%-1.8%。在油的中和加工期間,磷脂要對酸堿平衡的脂的損失負責任,並且他們在除臭和蒸汽蒸餾期間有助於油的脫色。油磷脂的移動導致鐵和銅的隨後的移動同時防止油氧化和改進味道穩定。所以,在植物油中磷脂的準確測定對於油的質量的測定是很重要的。
通過bartlett的這種方法被廣泛地使用 在確定食用油磷脂磷以作為測量的一家藍色或者黃色phospho鉬酸鹽聯合企業隨後有比色法磷脂磷的決心的油的灰分, 以以830納米的吸光度。盡管如此,自從比色法的反應也包括油磷的其他方式,這種方法對於磷脂就沒有什麽特別的了。這種方法即浪費時間,又乏味,而且經常不準確,加上為了能夠達到可再生的結果它必須要求試劑仔細。所以,自動化的有效方法的發展將有機會提高分析速度,準確性,和有效的分析。如果他們演講環境的內容而不管在質量實驗室溶液和溶劑大體積的使用,這種可選擇的方法將是特別好接受的。
傅立葉遠紅外光譜被廣泛用來確定一定的食品產品的,比如咖啡和肉類產品。為檢測在食用油經曆熱應力方麵的變化,同時為對油的氧化的狀態的評估,發展一種傅立葉遠紅外光譜方法。一種傅立葉遠紅外光譜方法被用來發展測定固體脂肪的指標,然而樣品方法是同過傅立葉遠紅外光譜光譜被用來發展幹酪樣品中蛋白質和脂肪的分析。傅立葉遠紅外光譜儀器有很多優點超過傳統的分散儀器,有更多的能量流量,極好的能再生性和準確的,廣泛的和精確的光譜操作能力,提高了軟件去處理標準刻度的發展。而且,傅立葉遠紅外光譜減少了和濕的化學方法有關聯的大量溶液的使用,使用定量傅立葉遠紅外光譜油脂分析使方法發展合乎需要。
AG積分有什麽用最近報道了一種已知的標準磷脂混合物而產生的標準刻度等式方程式通過傅立葉遠紅外光譜對植物油中磷脂的定量測定的新方法。一種很高的聯係(R2≥0.968)在光譜區域與磷脂濃度之間被發現。這最適宜的吸水性光譜區域被發現在1200—970cm-1之間,它對於油的磷脂成分的數量與鑒定起到了很大的作用。盡管如此,還需要發展一種能夠準確,快速提供關於最近植物油中磷脂濃度的數據的方法,使一般的傅立葉遠紅外光譜能夠在食品工業上被建立起來代替浪費時間和乏味的草約,例如Bartlett方法。

這次學習主要的目的是通過傅立葉遠紅外光譜方法定量測定大豆卵磷脂中磷脂與一般使用的Bartlett磷脂方法測定磷相比較。
試驗加工
化學藥品和試劑。所有使用的溶劑都是從Fisher Scientific買進的。Lecigran  5750 (97.3%磷脂)是來自Riceland  FOODS  Inc (Stuttgart , AR)。磷脂酰膽堿(PC),磷脂酰乙醇胺(PI),磷脂酰肌醇(PE) (所以的純度>97%)都買自於Sigma  Chemical  Company (St.  Louis ,  MO)。

測定刻度標準。測定刻度曲線是利用1,2,5,7,10,12,15,18,20和三氯甲烷中30%的磷脂標準(39%磷脂酰膽堿,22%磷脂酰乙醇胺和27%磷脂酰肌醇)而產生的。Van  de  Voort  etal.發現了一種趨勢是測定刻度是隨時間的變化而移動的,主要是取決於儀器設備的操作的變化。所以,這個標準在為了確保這個是合適地標準刻度的每十個樣品移動的。標準刻度等式方程式由通過傅立葉遠紅外光譜方法測定的磷脂百分比曲線而產生的,根據的是由作者利用光譜區域為1200—970cm-1而發展的方法。 
通過傅立葉遠紅外光譜方法對磷脂進行測定。被用來分析的設備儀器(Nicolet, Madison, WI)是Imput  410  傅立葉遠紅外光譜.氯化鈉的無鏽鋼精確單位被用來製作成寬度為0.1 mm的槽。一般的分解過程被用來產生光譜當自動獲得最大檢波器信號-到-聲音率時。
Lecigran  5750濃縮為1,2.5,5,10,15,準備好溶解與三氯甲烷的20%磷脂濃度。磷脂的分析光譜帶在1200cm-1到970cm-1之間。有四個光譜帶被用來測定磷脂的百分率,其中這四個光譜帶分別為1765~1720cm-1(光譜帶1)取決於c=0的振動,1200~1145cm-1(光譜帶2)取決於PO2的振動,1145~970cm-1(光譜帶3)取決於P-O-Cvsym的振動,1200~970cm-1(光譜帶4)取決於P-O-C和PO2的振動。光譜帶1和光譜帶4被用來所有磷脂百分率的標準測定。每一次要進行十個相同的試驗,這個結果與卵磷脂商提供的實際磷脂成分相關。
通過Bartlett方法隊磷脂進行定量測定。通過Bartlett方法對不同濃度的樣品中磷脂磷成分進行測定。要做十個同樣的樣品,結果與提供商提供的不溶於酮的方法來測定的結果相關。
統計學分析。JMP統計分析程序表和數據分析程序表(SAS Institute Inc.,Belmont,CA)被用來進行數據分析。這種變化的單程分析被用來與所有磷脂濃度都用的這兩種方法進行比較。在磷脂測定中,測定的係數(R2)的熱力學變數被用來比較這兩種方法。
結果和討論
通過傅立葉遠紅外光譜方法對磷脂進行測定。圖1表明了一個磷脂樣品的典型的傅立葉遠紅外光譜光譜,這個光譜也被用來測定磷脂濃度。表1表明通過傅立葉遠紅外光譜方法由光譜帶1到4的逆行等式方程式經常用來預測磷脂的百分率。測定的高係數(R2≥0.976)是通過光譜帶1~4而得到的。
表2表明了熱力學變數的單程分析的結果。這個偏差標準通過現在的方法就所有樣品濃度的磷脂百分率而言,在0.03到1.09之間。熱力學的變數係數(CV)在3.59%到9045%之間(表2)。在大豆卵磷脂中低熱力學的變數係數表明了傅立葉遠紅外光譜方法在磷脂成分的測定中的高度精確性。與通過這種學生實驗而得到的百分比磷脂濃度的穩定數據相比較,會發現當P<0.05時將有很大的不同。(表3,圖2)這樣相同的現象通過Tukey-KramerHSD實驗比較所有對也被觀察到。學生實驗和Tukey-KramerHSD實驗的決不重複比較循環表明了彼此之間的價值有很大的不同。(圖2)這些表明了傅立葉遠紅外光譜方法能準備的辨別磷脂中增加的濃度。
通過Bartlett方法對磷脂進行測定。通過Bartlett方法測定的係數(R2)是0.821。一般,使用Bartlett方法當磷脂濃度大於2.5%時,磷脂的百分比價值要比現實的有較大的偏差。濃度越高偏差越的結果要比現實所期望的磷脂百分比價值相差越遠。(圖3)表2表明就不同的磷脂濃度組而言,Bartlett方法給出了一個標準偏差從0.07~6.62。CV被用來比較Bartlett方法和傅立葉遠紅外光譜方法在正常使用情況下對磷脂成分的測定。濃度為0.97%的磷脂酰膽堿的CV(8.95%)較低,但是當濃度之和大於1的時候CV非常高(21.29%~48.73%),表明了與傅立葉遠紅外光譜方法相比較,Bartlett方法具有較低的正確性和精確性,在濃度為3.59%~9.45%之間時,傅立葉遠紅外光譜方法給出的CV值較有價值。當磷脂濃度小於5%的重要標準α=0.05時,通過平衡的數據(10組重複實驗,每組都有6個不同濃度)利用學生-實驗對磷脂濃度的平均百分比進行比較並沒有很大的不一樣。通過Tukey-KramerHSD實驗,比較每組實驗結果發現它們是相同的,當磷脂濃度範圍為1%~15%時。學生-實驗和Tukey-KramerHSD實驗的重複比較表明了它們所提供的磷脂濃度的價值並無太大的不一樣。    
相對的研究。Svatter平麵圖紙型被用來進一步的說明實際磷脂百分比與通過Bartlett方法和傅立葉遠紅外光譜方法測定得到的磷脂百分比之間的關聯。(圖4)通過Bartlett方法繪製的Scatter平麵圖並不是對角線的指向,而是散開的,表明了通過這種方法測得的磷脂百分比與實際磷脂百分比想比較較有很大的不一樣。當磷脂成分中磷脂濃度為1%~2.5%時比較時有些變化。盡管如此,通過Bartlett方法與濃度較高時(大於5%)比較會有很啊的變化。當磷脂濃度大於5%時通過Bartlett方法測定的CV值證明了濃度越高變化越大。就相同的磷脂濃度範圍而言,在不一樣的濃度通過傅立葉遠紅外光譜方法測得的CV值要比通過Bartlett方法測得的低些。能用來比較傅立葉遠紅外光譜方法和Bartlett方法的較好些的參數表明傅立葉遠紅外光譜方法在磷脂濃度不管是高還是低的情況下時是磷脂百分比的一個較好的預報因子。
表3表4表明不管是通過傅立葉遠紅外光譜方法還是Bartlett方法對學生-實驗和Tukey-KramerHSD實驗當磷脂濃度為6%時,貫穿整個範圍進行分別地比較。實際的價值表明當α=0.05的重要標準時這兩種方法的很多不一樣。通過傅立葉遠紅外光譜方法每組磷脂百分比都有很大的不一樣,表明了傅立葉遠紅外光譜方法辨別磷脂濃度增長的能力。盡管如此,相同的磷脂百分比組通過Bartlett方法當濃度為0.97%~4.85%時並沒有太大的不一樣,意味著在相同的濃度範圍通過Bartlett方法不能夠準確地辨別磷脂成分百分比的增長.